1 Modelling the carbides precipitation in model FeCrNi-X alloys for high temperature applications .

PhD Supervisor : A.Fraczkiewicz

Contact : info-these

Financement : Allocation de recherche de l’Ecole Doctorale ED SIS 488 (CDD 36mois)

The microstructural evolution of materials through solid state precipitation is one of key solutions for optimization of their properties. It is also the major mechanism of material’s modifications during all its lifetime. In recent years, many computational approaches have been developed in the purpose to evaluate and predict the precipitation phenomena in major engineering materials, like steels, aluminum alloys, Ni-based superalloys. This kind of approaches helps the prediction of materials properties and so, its optimization from chemical and microstructural points of view. The purpose of this PhD thesis project is to analyze and to model the mechanisms of carbides precipitation in different model stainless steels (Fe-Cr-Ni-X-C). The work will be performed by coupling experimental and computational approaches. Main characteristics of precipitation (density, distribution, size, shape …) will be studied by classic methods (SEM, TEM, XRD, EDX) in various conditions of heat treatment and environing atmosphere. The effects of temperature on mechanisms of nucleation and growth of precipitates will be of main interest. The experimental results will be compared to the results of simulations through Thermocalc (identification of stable phases) and PRISMA (kinetics of phase transformations) softwares.  

Beginning of the work : October 2012

Host laboratory : Ecole des Mines de St-Etienne, Centre SMS / LCG, UM 5146, St-Etienne, 158 Cours Fauriel - 42023 SAINT-ETIENNE

Funding : Ecole des Mines’ “CDD” (fixed-term contract) for 36 months.

2 Modélisation et suivi du procédé d’infusion de résine sur une nouvelle génération de renforts textiles pour applications structures primaires aéronautiques .

Directeur de thèse : S. Drapier (SMS / MPE)

Co-encadrants : P.-J. Liotier(SMS/MPE), N. Moulin (SMS/MPE)

contact : info-these

Les procédés par infusion de résine restent des voies prometteuses d’élaboration de structures composites. Pourtant, élaborer des structures primaires aéronautiques par ces procédés nécessite de franchir une étape conséquente en termes de qualité, et notamment de garantir une santé matière irréprochable. De nouveaux renforts textiles hautement structurés mis au point par la société Hexcel Reinforcements semblent idéalement adaptés pour assurer la qualité d’élaboration recherchée. Le but du travail de thèse proposé consiste à maîtriser ces procédés par infusion dans un cadre industriel, utilisant les nouveaux renforts Hexcel pour élaborer des structures travaillantes fortement chargées. Ces dernières années, un modèle unique a été mis au point à l’Ecole des Mines pour représenter ces procédés, et des moyens expérimentaux dédiés ont également montré leur capacité à suivre les grandeurs physiques pertinentes. La difficulté étant que ces procédés font intervenir de nombreux phénomènes physiques et notamment l’écoulement de la résine, un fluide (puis solide) thermo-réactif, dans les renforts en cours de déformation vus comme des milieux poreux orthotropes non-linéaires. Dans ce travail de thèse, il s’agit de développer une approche combinée alliant simulations (modèles numériques) et suivi du procédé (modèles physiques), probablement à l’échelle du procédé et à l’échelle des plis, afin de mieux comprendre, et donc contrôler les étapes de remplissage (infusion) autant que la cuisson puis le refroidissement de la structure. D’autre part, le transfert de connaissances vers l’industrie, tant en termes de modélisation (échelle de modélisation et raffinements) que de suivi (choix des capteurs et mise en œuvre) est un des objectifs essentiels de ce travail

Partenaire : Hexcel Reinforcements

Financement : CIFRE

Profil : mécanique, sensibilité à la fois numérique et expérimentale.

Abstract

Modelling and monitoring of infusion processes using a new generation of textile reinforcements for manufacturing primary aeronautical structures

Infusion-based processes are promising routes for the production of composite structures. However, manufacturing primary structures for aeronautics is still a challenge which requires to fill-in a further gap in terms of quality. New highly structured textile reinforcements have been developed recently by Hexcel Reinforcements to ideally meet the targeted quality. The aim of the present thesis work consists in controlling infusion processes in an industrial framework, using Hexcel new reinforcements to manufacture primary aeronautical structures. In the last years, a unique model has been developed at Ecole des Mines to represent these processes, along with dedicated experimental means to follow the most representative parameters. The difficulty to model these processes is that various physical phenomena are implied, and especially the thermo-reactive resin flow (fluid then solid) into highly deformable orthotropic preforms undergoing finite strains. In this PhD work, a combined approach will be set up, based on simulations (numerical models) and process monitoring (physical models) probably at both process and plies scales, in order to understand, and hence controle, the filling stage as well as the curing and cooling stages. Besides, transfer of knowledge to the industrial partner, in terms of modelling (scale and refinements) as well as monitoring (choice and used of sensors) is one the main goals of this work.

Partenaire : Hexcel Reinforcements SAS.

Funding : industrial 3-years term contract.

Profile : mechanics, numerical as well as experimental sense

3 Experimental and numerical analysis of deformation induced dislocation structures .

Encadrants : C. Maurice et A. Borbely

contact : info-these

Strain hardening of metals is one of the still unsolved problems of classical physics. The reason for that is related to the specific properties of deformation induced dislocation structures, which hinder the development of a simple “mead field theory” (like the free electron approximation describing the electric conductivity of metals). It is well known that dislocations in fcc crystals form typical cellular structures with hard cell walls and soft cell interiors, having high and low dislocation densities, respectively. Maintaining material’s local compatibility requires, however, the development of significant local stresses, which according to the composite model of heterogeneous dislocation structures should be taken into account for predicting the final flow stress of the material. One aim of the present work is the experimental analysis of these local stresses using advanced characterization techniques such as high angular resolution EBSD and X-ray peak-profile analysis developed at ENSMSE. In situ X-ray diffraction experiments performed at synchrotron source are also planned. Experimental results obtained on single and bi-crystals of copper, aluminium and nickel will be compared with the outcome of discrete dislocation dynamics and finite-element simulations. The finite-element simulations will be performed at ENSMSE, while dislocation dynamics is foreseen to be done in collaboration with the Institute of Materials Physics at the Eötvös Lorand University in Budapest, Hungary. The work on nickel is done is collaboration with the Technical University of Denmark.

Analyse expérimentale et numérique des structures de dislocations formées par déformation plastique.

L’écrouissage des métaux en grande déformation demeure l’un des problèmes ouverts de la métallurgie physique. Ceci est dû aux propriétés spécifiques des structures de dislocation formées par déformation plastique, qui excluent le développement d’un modèle simple de type « champ moyen » (tel que l’approximation des électrons libres décrivant la conductivité électrique des métaux). Il est bien connu que dans les cristaux cubiques à faces centrées (CFC) les dislocations forment une microstructure cellulaire composite, composée d’une « phase » dure, les parois de dislocations, et d’une « phase » molle, l’intérieur des cellules. Ces deux « phases » se caractérisent par des densités de dislocations respectivement élevée et faible. Cependant, afin de maintenir la continuité locale du matériau, des contraintes locales importantes sont générées. Ces contraintes locales doivent être prises en compte, dans le modèle composite des structures de dislocations hétérogènes, pour prédire la contrainte d’écoulement du matériau. L’un des objectifs de la thèse est une analyse expérimentale de ces contraintes locales grâce à l’utilisation de techniques de caractérisation avancées développées à l’EMSE, telles que l’EBSD à haute résolution angulaire et l’analyse des profils de pics de diffraction RX. Des expériences in-situ de diffraction RX, réalisées au Synchrotron, sont également programmées. Les résultats expérimentaux obtenus sur des mono et bi-cristaux de cuivre, aluminium et nickel seront comparés aux résultats obtenus par simulation DDD (Dynamique des dislocations discrètes) et EF (Eléments Finis). Les simulations par éléments finis seront réalisées à l’EMSE, et les simulations DDD seront réalisées en collaboration avec l’Institut de Physique des Matériaux de l’Université Eötvös Lorand de Budapest (Hongrie). Le travail sur le nickel sera réalisé en collaboration avec l’Université Technique du Danemark.

Beginning of the work : October 2012

Host laboratory : Ecole des Mines de St-Etienne, Centre SMS / LCG, UM 5146, St-Etienne, 158 Cours Fauriel - 42023 SAINT-ETIENNE

Funding : Ecole des Mines’ “CDD” (fixed-term contract) for 36 months.

4 3D characterization of the stress in single grains of a polycrystalline aggregate .

Encadrants : R. Quey et A. Borbely

contact : info-these

Damage in polycrystalline materials is unavoidably related to localization of strain and stress. A better understanding of damage requires therefore the development of novel techniques capable of quantifying strain and stress at the local microscopic scale. The present thesis focuses on the application of diffraction techniques using high energy synchrotron radiation that enable the measurement of the elastic strains in single grains embedded in a polycrystal. Due to its nondestructive nature the diffraction technique is well suited for performing in situ measurements i.e. following the local strain and stress evolution during the plastic deformation of the polycrystal. Special attention will be devoted to understand the elastic-plastic transition of bulk grains. The experimental results will be compared with the outcome of finite element crystal plasticity simulations. The work will give an insight into mechanisms of plastic deformation of polycrystals and can answer an old standing question about local grain interactions in plasticity.

Profile : The successful candidate should have a good knowledge in the field of the physics and mechanics of solids. The work needs good experimental and numerical (ex. C, C++, Matlab) skills.

Caractérisation 3D des contraintes dans les matériaux polycristallins

L’endommagement des matériaux polycristallins de structures (ex. acier) est intimement lié au phénomène de localisation des champs mécaniques au sein de la microstructure. Par exemple, l’initiation de la rupture est liée au maximum du champ de contrainte et non à sa valeur moyenne. Une meilleure compréhension des phénomènes d’endommagement nécessite donc une analyse fine des contraintes à l’échelle de la microstructure. Dans le cadre de cette thèse, on s’attachera à développer une méthodologie pour la caractérisation par diffraction des rayons X des déformations élastiques, et par suite des contraintes, dans les matériaux polycristallins. Mise en œuvre dans un synchrotron (par exemple à l’ESRF), la diffraction des rayons X peut être appliquée in situ et permet des analyses tridimensionnelles. Il est donc possible de déterminer les états de contrainte de grains au sein d’un polycristal soumis à un chargement mécanique. On analysera les contraintes développées dans les domaines élastiques et plastiques, en portant une attention particulière à la transition entre ces deux domaines. Les résultats obtenus pourront alors être comparés à ceux issus d’autres méthodes de caractérisation, par exemple l’EBSD haute-résolution, qui fournit des données de surface à une échelle spatiale plus fine. Des comparaisons seront également possibles avec des données issues de simulations par éléments finis, qui seront menées en parallèle à cette thèse. Profil : le candidat devra avoir une formation en physique ou en mécanique du solide, avec un goût pour les approches expérimentales et une forte aptitude à la programmation C/C++.

Beginning of the work : October 2012

Host laboratory : Ecole des Mines de St-Etienne, Centre SMS / LCG, UM 5146, St-Etienne, 158 Cours Fauriel - 42023 SAINT-ETIENNE

Funding : Ecole des Mines’ “CDD” (fixed-term contract) for 36 months.

5 Sintering of Cerium Oxide based materials by Microwave heating (MW). Two laboratories : LCG at Ecole Nationale Supérieure des Mines de Saint-Etienne (France) and Swiss Federal Laboratories for Materials Science and Technology at EMPA (Switzerland) .

Encadrants : F. Valdivieso (ENSM) et S. Vaucher (EMPA)

contact : info-these

Context : The main objective of this work is related to the production of actinide containing nuclear fuel for usage in accelerator driven systems. The thermal treatment in the process is problematic, as some actinides have high vapor pressures at elevated temperatures, and risk to be leave the fuel matrix. So, in order to decrease either processing (by sintering) temperature or processing time, a microwave route to produce fuel beads is considered. The proposed work package aims to investigate the microwave sintering of simulant (ceria) and optionally the diffusion behavior of dopant.

Objectives : In order on understand the microwave behavior of materials used in this work, we need to determine the dielectric properties according to the temperature and densification state and the thermal conductivity. On the other hand the electro-magnetic field around and inside a fuel bead need to be modelled taking into account the structural evolution.

In other words, this project intends to compare results from electric field simulations for the later inclusion in a Finite Element code developed at LCG to simulate sintering effects. From an experimental point of view, we need to determine the best condition for densification under microwave heating of fuel beads.

Key words : Sintering, Microwave, Modeling of densification under AC Electric Field

Pre requisite : Materials science, powder metallurgy, modeling (finite element)

6 Frittage par micro-ondes de poudres micrométriques .

Encadrants : D. Goeuriot et S. Saunier (ENSM)

Description : Le frittage par micro-ondes est avec le frittage SPS, une technique rapide de frittage en pleine expansion.

Des poudres céramiques nanométriques sont maintenant disponibles sur le marché ou en laboratoire. Cependant, les techniques classiques ne permettent pas de maintenir la nanostructuration de ces poudres ultrapures. La densification atteinte en des temps de traitements très courts dans les nouveaux procédés de frittage semble être une solution pour maitriser la microstructure et donc maintenir la nanostructure. Dans ce contexte, les études actuelles en rapport avec le frittage sont centrées sur la conservation de microstructures ultrafines en utilisant une technique de frittage rapide. Nous avons actuellement deux projets ANR et un autre en cours de dépôt en rapport avec ce challenge.

Dans le cadre du travail de post-doctorat, nous souhaitons adopter une autre approche plus originale. Les poudres nanostructurées sont réservées à un marché très haut de gamme dont le prix des poudres est supérieur à 150€/Kg. Nous souhaitons ici nous focaliser sur des poudres standards (moins de 10€/Kg) et exploiter, avec ces poudres, le mieux possible une nouvelle technique de frittage qu’est le frittage par micro-ondes. Étant donné que les poudres standards contiennent des impuretés (plusieurs %), des couplages différents avec les micro-ondes vont se produire au sein même du matériau. Nous espérons ainsi obtenir avec ces poudres (dont le frittage conventionnel est bien connu) des microstructures originales. Des essais seront aussi menés sur des poudres dont la densification s’opère en phase liquide. Le frittage micro-ondes en phase liquide est jusqu’ici peu étudié. Ce travail permettra de faire grandir notre connaissance dans un des axes de recherche en cours de développement au département MPE.

Durée du contrat de post-doctorat : 18 mois

Contact : Dominique Goeuriot , tel : 04-77-42-01-92 Sébastien Saunier, tel : 04-77-42-02-25